硫柳汞及硝酸汞苯含量测定
1 试剂
1.1 0.05%双硫腙浓溶液
称取纯净双硫腙50mg，溶于100ml氯仿中，保存于冷暗处。
1.2 0.00125%双硫腙滴定液
临用时取0.05%双硫腙浓溶液2.5ml，用四氯化碳稀释至100ml。
1.3 浓硫酸
1.48.0mol/L硝酸溶液
1.5 20%盐酸羟胺溶液
1.6 标准汞浓溶液
精确称取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞(HgCl2分析纯)0.1354g，用0.5mol/L H2SO4溶解并准确稀释至100ml，为1mg汞/ml溶液。
1.7 标准汞溶液(50μg汞/ml)
精确量取标准汞浓溶液5ml，用0.5mol/L H2SO4准确稀释至100ml。
2 操作
2.1 消化
精确量取样品(含汞约50μg)于150ml圆底磨口烧瓶(附长40cm回流管)中，加浓硫酸2ml，5.5mol/L硝酸0.5ml，电炉上加热回流15分钟(或于3×24cm试管中，加盖，于85～ 90℃水浴加热1小时)，冷却后加蒸馏水40ml，加20%盐酸羟胺5ml。
2.2 滴定
将上述样品用40ml水分数次冲洗入125ml分液漏斗中，用0.00125%双硫腙滴定液滴定，开始时每次可加入2ml左右，以后逐渐减少，至每次0.5ml，最后还可少至0.2ml。每次加入滴定液后，振摇10秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙液的绿色不变，即为终点。
抗毒素及丙种球蛋白样品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物，但不影响结果。
2.3 双硫腙滴定液的标化
精确量取标准汞溶液1ml于125ml分液漏斗中，加浓硫酸2ml，加蒸馏水80ml，20%盐酸羟胺5ml，用双硫腙滴定液滴定，操作同上。
3 计算
0.050×2.04100
硫柳汞含量%(g/ml)=样品滴定数×────────×────────
标准汞液滴定数 样品ml数×1000
0.050×1.58100
硫酸汞苯含量%(g/ml)=样品滴定数×────────×────────
标准汞液滴定数 样品ml数×1000
附注
可做限度测定
1.1 0.05%双硫腙浓溶液
称取纯净双硫腙50mg，溶于100ml氯仿中，保存于冷暗处。
1.2 0.00125%双硫腙滴定液
临用时取0.05%双硫腙浓溶液2.5ml，用四氯化碳稀释至100ml。
1.3 浓硫酸
1.48.0mol/L硝酸溶液
1.5 20%盐酸羟胺溶液
1.6 标准汞浓溶液
精确称取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞(HgCl2分析纯)0.1354g，用0.5mol/L H2SO4溶解并准确稀释至100ml，为1mg汞/ml溶液。
1.7 标准汞溶液(50μg汞/ml)
精确量取标准汞浓溶液5ml，用0.5mol/L H2SO4准确稀释至100ml。
2 操作
2.1 消化
精确量取样品(含汞约50μg)于150ml圆底磨口烧瓶(附长40cm回流管)中，加浓硫酸2ml，5.5mol/L硝酸0.5ml，电炉上加热回流15分钟(或于3×24cm试管中，加盖，于85～ 90℃水浴加热1小时)，冷却后加蒸馏水40ml，加20%盐酸羟胺5ml。
2.2 滴定
将上述样品用40ml水分数次冲洗入125ml分液漏斗中，用0.00125%双硫腙滴定液滴定，开始时每次可加入2ml左右，以后逐渐减少，至每次0.5ml，最后还可少至0.2ml。每次加入滴定液后，振摇10秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙液的绿色不变，即为终点。
抗毒素及丙种球蛋白样品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物，但不影响结果。
2.3 双硫腙滴定液的标化
精确量取标准汞溶液1ml于125ml分液漏斗中，加浓硫酸2ml，加蒸馏水80ml，20%盐酸羟胺5ml，用双硫腙滴定液滴定，操作同上。
3 计算
0.050×2.04100
硫柳汞含量%(g/ml)=样品滴定数×────────×────────
标准汞液滴定数 样品ml数×1000
0.050×1.58100
硫酸汞苯含量%(g/ml)=样品滴定数×────────×────────
标准汞液滴定数 样品ml数×1000
附注
可做限度测定